美國(guó)NIST SRM909血清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來(lái)源和制備

美國(guó)NIST SRM909血清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的來(lái)源和制備：SRM 909c是從“現(xiàn)成”血漿中制備的，然后由AALTO Scientific，Ltd.（加利福尼亞州卡爾斯巴德）轉(zhuǎn)化為血清。捐贈(zèng)者沒有年齡或性別要求。

美國(guó)NIST SRM909血清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是在NIST進(jìn)行適當(dāng)?shù)娜梭w受試者研究確定后開發(fā)的。該方法是根據(jù)實(shí)驗(yàn)室醫(yī)學(xué)可追溯性聯(lián)合委員會(huì)（JCTLM）[10]批準(zhǔn)的高階參考測(cè)量程序。該程序使用乙醇中的氫氧化鉀水解膽固醇酯，然后用己烷萃取，并使用雙（三甲基甲硅基）乙酰胺衍生膽固醇[9]。膽固醇-25,26,27-3Cs用作內(nèi)標(biāo)。使用參考文獻(xiàn)[11]J中描述的NISTIDGC-MS參考方法測(cè)定總甘油酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并由JCTLM批準(zhǔn)作為高階參考方法。該方法包括甘油三酯水解、去離子、與丁基硼酸在吡啶中的反應(yīng)以及與N-甲基-N-三甲基甲硅基三氟乙酰胺的衍生。三棕櫚堿-1,2,3-13C用作內(nèi)標(biāo)。

測(cè)定肌酐的分析方法：肌酐采用同位素稀釋液相色譜-質(zhì)譜法（ID LC-MS）測(cè)定[12]，該方法類似于政府化學(xué)家實(shí)驗(yàn)室（LGC）開發(fā)的方法[13]，并被JCTLM批準(zhǔn)為更高階參考測(cè)量程序。

電解質(zhì)測(cè)定的分析方法：使用NIST微庫(kù)侖滴定法測(cè)定氯化物，其中氯化物與在銀陽(yáng)極上以庫(kù)侖法產(chǎn)生的Ag*離子定量反應(yīng)。對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行了校正，以確定是否存在其他電活性干擾物，包括溴化物。使用同位素稀釋扇區(qū)場(chǎng)感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜（IDICP-MS）初級(jí)方法測(cè)定鈣、鎂和鉀，“K和~Mg，然后使用微波溶解進(jìn)行氧化平衡[14]。鈉的賦值基于兩種分析方法的綜合結(jié)果。第一種方法包括離子交換重量法[15]包括對(duì)SRM 909c血清進(jìn)行微波消化，然后在陽(yáng)離子交換柱上分離鈉級(jí)分并加入高純度硫酸以形成NazSO4。然后在鉑坩堝中蒸發(fā)至干燥后，用重量法測(cè)定NazS04的質(zhì)量。還使用了第二種使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）的方法，包括用硝酸微波消化血清。錳用作內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)。

測(cè)定鐵的分析方法：采用同位素稀釋電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ID ICP-MS）測(cè)定總鐵。該方法包括在血清樣品中加入57Fe、微波消化和用水稀釋。

硒的分析方法：采用同位素稀釋-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（IDICP-MS）測(cè)定總硒。該方法包括在血清樣品中加入77Se，微波消解，并在水中用丁醇稀釋。

轉(zhuǎn)鐵蛋白測(cè)定的分析方法：總轉(zhuǎn)鐵蛋白通過(guò)同位素稀釋-電感耦合等離子體質(zhì)譜法（IDICP-MS）測(cè)定[7]該方法包括用鐵飽和血清轉(zhuǎn)鐵蛋白，并通過(guò)SCX色譜法分離單個(gè)轉(zhuǎn)鐵蛋白糖型。定量基于ID，通過(guò)引入SFe尖峰柱或直接用內(nèi)部制備的轉(zhuǎn)鐵蛋白尖峰（其中57Fe已與蛋白質(zhì)結(jié)合）對(duì)血清樣品進(jìn)行尖峰。

測(cè)定尿素的分析方法：使用JCTLM批準(zhǔn)的參考文獻(xiàn)[16]中描述的ID GC MS方法的改進(jìn)來(lái)測(cè)定尿素，其中血清中加入尿素-1~0，通過(guò)固相萃取筒，濃縮，然后衍生為6-甲基尿嘧啶過(guò)夜。

美國(guó)NIST SRM909血清標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的均一性在NIST使用上述方法和測(cè)試部分進(jìn)行評(píng)估；方差分析沒有顯示統(tǒng)計(jì)學(xué)上顯著的異質(zhì)性。

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