RM 8447 甲醇中的全氟磺酸標準品使用

RM 8447 甲醇中的全氟磺酸 標準品 是三種全氟磺酸 (PFSA) 在甲醇中的溶液，主要用于色譜儀器的校準。

規格：

一個 RM 8447 單元由三個 2 mL 安瓿組成，每個安瓿含有大約 1.2 mL 溶液。

PFSA 的參考質量分數：表 1 給出了三種 PFSA 的參考質量分數值。

這些值基于從溶液的重量法制備和使用液相色譜法確定的分析結果獲得的結果。參考值是對真實值的最佳估計的非認證值；然而，這些值不符合 NIST 的認證標準，并且提供了相關的不確定性，這些不確定性可能僅反映測量精度，可能不包括所有不確定性來源，或者可能反映多種分析方法之間缺乏足夠的統計一致性 [1]。

RM 的維護：

NIST 將在其有效期內監控此 RM。如果在本報告到期前發生影響價值分配的實質性技術變化，NIST 將通知購買者。注冊（見附件）將有助于通知

準備和分析

RM 制備：用于制備該 RM 的 PFSA 購自 Alfa Aesar (Ward Hill, MA)、Fluka (St. Louis, MO) 和 Sigma Aldrich (St. Louis, MO)。該溶液是在 NIST 通過稱重并混合各個全氟化合物和甲醇來制備的。將稱重的組分添加到甲醇中并混合直至完全溶解和均質化。測量該溶液的總質量，并計算組分的質量分數。然后將該散裝溶液冷卻至大約 –5 °C，將 1.2 mL 等分試樣分配到 2 mL 琥珀色玻璃安瓿中，然后進行火焰密封。

液相色譜分析：通過使用液相色譜串聯質譜法(LC-MS/MS)分析從分層隨機取樣選擇的安瓿的等分試樣。將含有 13C 標記的 PFSA 的內標溶液添加到每個樣品中用于定量。校準解決方案由稱量的全氟化合物和甲烷中的內標化合物組成，對其進行色譜分析以確定分析物響應因子。

安全性：這種RM 8447材料含有全氟烷基物質，據報道，其中許多物質具有毒性和致癌特性，應與carc一起處理。使用適當的處理方法。請參閱標準物質信息表中的安全數據表。 安全性：這種材料含有全氟烷基物質，據報道，其中許多物質具有毒性和致癌特性，應與carc一起處理。使用適當的處理方法。請參閱標準物質信息表中的安全數據表。 儲存：RM 8447刻度安瓿應在30°C以下的黑暗中儲存。 用途：小心打開安瓿，防止污染和傷害。安瓿是預先劃線的，不應使用過濾器打開。打開安瓿后，應在20°C至25°C的溫度下立即取出最小樣本量為50μl的分析用樣品等分試樣，并應立即進行處理，以使表1中的非認證值在規定的不確定度范圍內有效。由于甲醇的揮發性，未經認證的值不適用于儲存在打開5分鐘以上安瓿中的材料，即使它們被重新縮放。

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