SRM 3139a磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液旨在用作磷定量測定的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。 SRM 3139a 的一個單元由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿組成，這些安瓿是通過重量法制備的含有已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的磷的酸化水溶液。該溶液含有體積分?jǐn)?shù)約為 0.8% 的硝酸。

磷認(rèn)證值：10.016 mg/g ± 0.033 mg/g

認(rèn)證值基于 (1) 重量法制備和 (2) 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法 (ICP-OES)，使用四個獨立制備的主要標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)。

認(rèn)證值的不確定度計算為U = kuc     其中 k = 2.45 是 95 % 置信區(qū)間的覆蓋因子，uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 計算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 uc 的值旨在在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上表示與重量法制備、ICP-OES 測定和方法偏差相關(guān)的不確定性成分的綜合影響 [2]。

處理、儲存和使用說明

SRM 3139a磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種酸性溶液，包含在帶有預(yù)先刻痕的桿的尖端密封硼硅玻璃安瓿中。因此，應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿瓶應(yīng)在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿瓶：打開安瓿瓶時，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭預(yù)刻痕帶所在的閥桿區(qū)域（環(huán)繞金屬帶下方約 5 毫米），然后將安瓿瓶身用吸水材料包裹的安瓿。然后穩(wěn)定地握住安瓿瓶，用拇指和食指抓住金屬帶處的閥桿，應(yīng)在閥桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。正確完成后，在預(yù)先刻劃的地方，莖應(yīng)該很容易折斷。不建議使用金屬銼來折斷閥桿。工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：打開安瓿瓶后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個容器中，并準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液建議使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg，從中可以制備更稀的標(biāo)準(zhǔn)品。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序，規(guī)定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。以下是制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的兩個程序。

按質(zhì)量制備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：每個SRM 3139a磷(P)標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)通過將一個或多個 SRM 安瓿倒入空的、干燥的、預(yù)先稱重的聚乙烯瓶中然后重新稱重來制備。必須按質(zhì)量添加適當(dāng)?shù)南∷幔允谷芤哼_(dá)到所需的稀釋度。稀釋不需要精確，因為空瓶的質(zhì)量，瓶子的質(zhì)量加上 SRM 等分試樣，溶液的最終稀釋質(zhì)量將允許計算工作的精確質(zhì)量分?jǐn)?shù)（每質(zhì)量溶液的磷質(zhì)量）標(biāo)準(zhǔn)溶液。如所描述的重量法制備的稀釋液不需要對溫度進(jìn)行校正，也不需要對真空中的真實質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行進(jìn)一步的校正。

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